| Herstellungsverfahren |
Bis 11 g des Hydrazinhydrats (85%) abgekühlt in ein Eisbad sind zusätzlicher g 11,5 des Methyl- Dpantothenats und die kalte Mischung wird kräftig gerührt. Nachdem die Reaktion stattfindet und die Mischung zu 30°C gewärmt wird, wird sie für zwei Tage bei Zimmertemperatur stehen lassen und verdunstet dann trocken in vacuo an 50°C. Der Rückstand (g) 14,7 von pantothenyl Hydrazid ist ein klares glasiges Öl.
Bis 7,3 löste sich g groben d-pantothenyl Hydrazids in 21 ml Wasser auf und in einem Becher, der auf ein Eisbad ist addiertes abgekühlt wird, genügendes gerührt. Salzsäure mit 6 N, zum des pH bis 4. zu verschieben. Dann wird eine Lösung von 1,7 g von Natriumnitrit in 5 ml Wasser tropfenweise über eine Zeitdauer von einer Stunde hinzugefügt und hält den pH bei 4 durch Zusätze von Salzsäure mit 6 N. Nachdem man Hälfte Stunde lang sich gerührt hat, werden 2,8 g von Disulfiddihydrochlorid BIS (Βaminoäthyl) addiert. Der pH wird dann bis 8,5 mit 50% wässriger Natriumhydroxidlösung und der Lösung, die sich eine und Hälfte Stunden lang rühren lassen wird justiert. Er wird dann zu pH 7,5 gesäuert und konzentriert in vacuo, um farbloses zähflüssiges Öl zu klären. Das reine Produkt kann von diesem Öl durch die folgende Methode lokalisiert werden. Das grobe Disulfid BIS (Npantothenylamidoethyl) erreichte so wird gereinigt, indem es das grobe Reaktionsprodukt in 45 ml von wasserfreiem n-Butanol- auflöste und die resultierende Lösung durch eine Chromatographspalte goss, die 272 g von Aktivkohle enthält. Die Spalte wird mit n-Butanol- gewaschen und Brüche werden gelegentlich und die Brüche gesammelt, welche die Körper enthalten, die ungefähr 25 bis 40% reines prüfen Disulfid BIS (N-pantothenylamidoethyl) gegen Milchsäurebazillus: helveticus 80 schüttete auf eine Chromatographspalte, die 136 g einer Erdalkalialuminiumkieselsäureverbindung enthält, die Handels- bekannt ist, wie Super - filtrol. Die Spalte wird gänzlich mit wasserfreiem n-Butanol- und den Reinigungen und der Hauptlösung, die weggeworfen werden gewaschen. N-Butanol- gesättigt mit Wasser wird durch die Spalte gegossen, um das Disulfid BIS (N-pantothenylamidoethyl) zu eluieren und die resultierende Lösung verdunstete trocken im Vakuum bei der niedrigen Temperatur, um das gewünschte Produkt in der reinen Form zu erreichen.
Anstatt, die wasserfreie n-Butanol- Lösung auf die Erdalkalialuminiumkieselsäureverbindungs-Chromatographspalte zu gießen, kann man die Behandlung mit einer Kohlenstoffchromatographspalte einfach wiederholen, um das reine Produkt zu erreichen. In einigen Fällen produziert die erste Kohlenstoffbehandlung die Brüche, die reines enthalten Disulfid BIS (N-pantothenylamidoethyl) und in jenen Fällen ist es selbstverständlich nicht notwendig, den Bruch mit Erdalkalialuminiumkieselsäureverbindung noch wieder mit Aktivkohle zu behandeln. |
